Prázdne želatínové kapsuly sú vyrobené zo želatíny a používajú sa v kapsulách s pomocnými látkami.

Popisuje valcovú, tuhú, elastickú prázdnu farmaceutickú kapsulu, ktorá sa skladá zo zasúvateľného uzáveru a tela. Povrch kapsuly by mal byť čistý, hladký, jednotnej farby, bez zápachu, úhľadne orezaný a pri tvarovaní by sa nemal deformovať. Môže byť číry (obe bez opaľovacieho krému), priesvitné (obe s opaľovacím krémom) alebo nepriehľadné (obe s opaľovacím krémom).

Identifikácia (1) Rozpustite 0,25 g v 50 ml vody, zohrejte, ochlaďte a dobre pretrepte. Do 5 ml roztoku sa pridá niekoľko kvapiek zmesi dvojchrómanu draselného TS a zriedenej kyseliny chlorovodíkovej (4:1), aby sa vytvorila vločkovitá zrazenina.

(2) Vezmite 1 ml identifikačného roztoku získaného v teste (1), pridajte 50 ml vody a po premiešaní pridajte niekoľko kvapiek kyseliny trieslovej TS. vytvára opalescenciu.

(3) Vezmite 0,3 g do skúmavky, pridajte primerané množstvo uhličitanu sodného a zahrejte. Výsledný plyn sfarbí vlhkú červenú svetlo modrú.

Husté Vezmite 10 kapsúl, palcom a ukazovákom jemne stlačte uzáver a koniec fľaštičky a otočte, aby sa otvorili bez prilepenia, deformácie alebo rozbitia. Naplňte fľašu mastencom, zaistite a uzamknite kapsuly a každú naplnenú kapsulu zhoďte z výšky 1 metra na 2 cm hrubú drevenú dosku. Žiadny únik prášku alebo mierny únik nie viac ako 1 kapsuly. Ak zlyhá viac ako 1 kapsula, test sa zopakuje a ďalších 10 spĺňa požiadavky.

Drobivosť Vložte 50 kapsúl do Petriho misky do exsikátora s nasýteným roztokom dusičnanu horečnatého a nechajte stáť pri teplote 25 °C ± 1 °C počas 24 hodín. Vyberte a ihneď vložte jednotlivé kapsuly do sklenených skúmaviek (vnútorný priemer 24 mm a dĺžky 200 mm) vertikálne na drevenú dosku (hrúbka 20 mm). Valcovité protizávažie (vyrobené z teflónu, s priemerom 22 mm, s hmotnosťou 20 ± 1 g) voľne pustite na kapsulu z hornej časti sklenenej trubice. Nie je rozbitých viac ako 5 kapsúl.

Rozpad 6 kapsúl naplnených mastencom a testovaných na rozpadavosť

(Príloha XA). Všetkých 6 kapsúl by sa malo rozpadnúť do 10 minút. Ak 1 kapsula zlyhá, zopakujte test s ďalšími 6 kapsulami. Všetky kapsuly by mali spĺňať test.

Siričitany (ako SO 2 ) Vložte​​ 5,0 g do banky s guľatým dnom s dlhým hrdlom, namočte do 100 ml horúcej vody a nechajte napučať. Pridajte 2 ml kyseliny fosforečnej a 0,5 g hydrogénuhličitanu sodného a banku ihneď pripojte ku chladiču. Oddestilujte pod povrchom 15 ml 0,05 mol/l roztoku jódu a zachyťte 50 ml destilátu. Roztok sa zriedi vodou na 100 ml. Dobre premiešajte, vezmite 50 ml vodný kúpeľ, aby sa odparil, včas pridajte určité množstvo vody a pokračujte v odparovaní, kým kvapalina nebude takmer bezfarebná. Roztok zrieďte na 40 ml vodou a vykonajte síranový limitný test (dodatok B). Akákoľvek vytvorená opalescencia nebola výraznejšia ako pri referenčnom roztoku s použitím 3,75 ml štandardného roztoku síranu draselného (0,01 %).

Parabény Vložte presne odváženú 0,5 g kapsulu do oddeľovacieho lievika s 30 ml horúcej vody, pretrepte, aby sa rozpustila, a ochlaďte. Pridajte presne 50 ml éteru a opatrne pretrepte, aby sa oddelil. A. Presne preneste 25 ml éterovej vrstvy do odparovacej misky, odparte éter, preneste ho do 5 ml odmernej banky s mobilnou fázou, zrieďte ju po značku mobilnou fázou a dobre premiešajte, aby ste získali roztok, ktorý sa má testovať. . Presne navážte 25 mg metylparahydroxybenzoátu CRS, etylparahydroxybenzoátu CRS, propylparahydroxybenzoátu a butylparahydroxybenzoátu CRS a vložte ich spolu do 250 ml odmernej banky. Zrieďte na objem a pretrepte. Presne preneste 5 ml roztoku do 25 ml odmernej banky, rozrieďte na objem mobilnou fázou a premiešajte, aby slúžil ako referenčný roztok. Uskutočnite vysokoúčinnú kvapalinovú chromatografiu (dodatok VD) s použitím zbaleného oktadecylsilánu viazaného silikagélu a metanolu a 0,02 mol/l octanu amónneho (58:42) ako mobilnej fázy. Detekčná vlnová dĺžka je 254 nm a teoretické číslo platne by nemalo byť menšie ako 1600 vypočítané z píku etyl-p-hydroxybenzoátu. Do kolóny presne nastreknite 10 μl skúšobného roztoku a referenčného roztoku a zaznamenajte chromatogram. Obsah metyl-p-hydroxybenzoátu, etyl-p-hydroxybenzoátu, propyl-p-hydroxybenzoátu a butyl-p-hydroxybenzoátu vo vzťahu k ploche píku sa vypočítal metódou externého štandardu. 05%。 Celkové množstvo metylparabénu, etylparabénu, propylparabénu, butylparabénu nepresahuje 0,05%. (Tento projekt testuje produkty s pridanými parabénovými antibakteriálnymi látkami).

Vinylchlorid (tento produkt je sterilizovaný oxetánovou metódou). Kapsuly nakrájajte na kúsky, presne odvážte 2,5 gramu, vložte ich do zazátkovanej kužeľovej banky, pridajte 25 ml n-hexánu a nechajte cez noc namočiť. Preneste do separátora, pridajte presne 2 ml vody, pretrepte a nechajte oddeliť. Ako testovací roztok vezmite vodnú vrstvu. Presne odvážte určité množstvo vinylchloridu, rozpustite ho v n-hexáne a zrieďte ho n-hexánom, aby ste získali roztok s obsahom 22 mikrogramov na mililiter, a presne preneste 2 ml roztoku vinylchloridu do separátora obsahujúceho 24 ml n- hexán. -Hexán, presne pridajte 2 ml vody na extrakciu a vodnú vrstvu vezmite ako referenčný roztok. Vykonajte plynovú chromatografiu (dodatok VE) s použitím kapilárnej kolóny naplnenej 10 % polyetylénglykolom udržiavanej na 110 °C. Žiadna plocha píku spôsobená vinylchloridom na chromatograme testovaného roztoku nie je väčšia ako hlavný pík (0,0002 %) získaný s referenčným roztokom.

Oxán (táto položka je test na sterilizované výrobky oxánovou metódou). Odvážte 2,0 g kapsuly a vložte ich do 20 ml fľaštičky, pridajte 10 ml vody s teplotou 60 °C presne a uzavrite a dobre pretrepte, aby sa rozpustil ako testovací roztok. Vložte približne 60 ml vody do 100 ml odmernej banky, vysušte, zazátkujte a presne odvážte. Vstreknite 0,3 ml oxánu, pretrepte bez zátky, zazátkujte a presne odvážte. Rozdiel v hmotnosti je hmotnosť oxánu v roztoku. Vezmite primerané množstvo roztoku a zrieďte ho vodou, aby sa vytvoril roztok obsahujúci 2 μg na mililiter ako referenčný roztok. Preneste presne 1 ml referenčného roztoku do 20 ml injekčnej liekovky a pridajte presne 9 ml vody. Vykonajte test zvyškového rozpúšťadla (dodatok VIIP metóda 2). Použite kolónu naplnenú 5 % metylpolysiloxánom alebo polyetylénglykolom (alebo stacionárnu fázu podobnej polarity). Udržujte teplotu kolóny na 45 °C a ekvilibrujte priestor nad nádobkou na 80 °C počas 15 minút. Plocha píku oxánu v chromatograme testovaného roztoku by nemala byť väčšia ako plocha hlavného píku (0,0001 %) referenčného roztoku.

Strata hmotnosti pri sušení Presne navážte 1,0 g, oddeľte telo od uzáveru a sušte pri teplote 105 °C počas 6 hodín so stratou hmotnosti 12,5 % až 17,5 %.

Zvyšky po vznietení nepresahujúce 2,0 % (priehľadné), 3,0 % (priesvitné), 5,0 % (nepriehľadné) (príloha VIII N), použite 1,0 g.

Do PTFE nádobky presne navážte 0,5 g chrómu, pridajte 5-10 ml kyseliny dusičnej, dobre pretrepte a predsterilizujte pri 100 °C 2 hodiny. Zazátkujte a nechajte trávenie v mikrovlnnom tráviacom systéme. Keď je trávenie ukončené, odparujte roztok na horúcej platni, kým sa už nebudú produkovať červenohnedé výpary a kým nebude takmer suchý, a jemne zohrejte. Preneste do 50 ml odmernej banky, pridajte 2 % kyselinu dusičnú, zrieďte po značku a použite ako testovací roztok (ak kapsula obsahuje oxid titaničitý, odstreďte alebo prefiltrujte dezintegrovaný testovací roztok a supernatant alebo aktualizovaný filtrát použite ako Skúšobný roztok alebo pridajte 1 ml kyseliny fluorovodíkovej na dezintegráciu pred dezintegráciou.). Vykonajte slepý pokus a vynechajte kontrolovanú látku. Výsledný roztok sa použil ako slepý roztok. Presne preneste príslušné množstvo štandardného roztoku chrómu a zrieďte ho 2 % roztokom kyseliny dusičnej do

Vytvorte 1,0 μg/ml roztok ako štandardný zásobný roztok chrómu. Pred meraním presne napipetujte primerané množstvo štandardného zásobného roztoku chrómu a zrieďte ho 2 % roztokom kyseliny dusičnej na kontinuálny roztok 0 – 80 ng na mililiter ako štandardný roztok chrómu. Vykonajte atómovú absorbančnú spektrofotometriu (dodatok XII D, metóda 1), aby ste určili absorbanciu pri 357,9 nm referenčného a testovacieho roztoku. Vypočítaný obsah chrómu nepresahuje 0,0002 %. Na arbitráž sa použije hmotnostná spektrometria s indukčne viazanou plazmou (dodatok XII D, metóda 1).

Ťažké kovy sa podrobia limitnému testu ťažkých kovov, pridá sa 0,5 ml kyseliny dusičnej, odparí sa, aby sa odstránili pary oxidu dusíka, ochladia sa, pridajú sa 2 ml kyseliny chlorovodíkovej, odparia sa vo vodnom kúpeli, pridá sa 5 ml vody, mierne sa rozpustí a zahreje, prefiltruje sa (priehľadná dutá kapsula sa nemusí filtrovať) a zvyšok sa premyje 15 ml vody. Filtrát a výplachy sa spoja do skúmavky B. Skontrolujte podľa (príloha VIIIH, metóda 2). Ak by prítomnosť pigmentov oxidu železa v dutých kapsulách rušila výsledky, postupujte podľa prvej metódy po procedúre „...preneste do nano pigmentovej kyvety a rozrieďte na 25 ml vodou“. Použite zvyšok získaný v teste na zvyšky horenia nepresahujúce 0,004 %.

Mikrobiálny limit sa testuje na mikrobiálny limit (príloha XI J), počet baktérií nepresahuje 1000 CFU, počet húb a kvasiniek nepresahuje 100 CFU, každý gram testovanej látky neobsahuje Escherichia coli a Salmonella neexistuje na 10 gramov testovanej látky.

Kategória Farmaceutické farmaceutické pomocné látky používané pri príprave prázdna farmaceutická kapsula .

Skladovanie Uchovávajte vo vzduchotesnej nádobe pri teplote 10-25°C a

Relatívna vlhkosť 35%-65%.

Značka 1 by mala uvádzať názov použitého inhibítora korózie a či sa na sterilizáciu používa etylénoxid; 2 by mala uvádzať vyznačenú hodnotu a rozsah kinematickej viskozity produktu (ktorú možno určiť nasledujúcimi metódami).

Viskozita Vložte 4,50 g do vopred odváženej 100 ml kadičky, pridajte 20 ml teplej vody a zahrievajte vo vodnom kúpeli s teplotou 60 °C za mierneho miešania, aby sa rozpustila. Vyberte kadičku z vane a rýchlo utrite vodu z vonkajšej strany. Pridajte vodu do gélového roztoku do celkovej hmotnosti (15,0 % sušiny) požadovanej podľa nasledujúceho vzorca. Homogenizovaný roztok vložte do suchej, zazátkovanej Erlenmeyerovej banky, pevne uzavrite a vložte do vodného kúpeľa s teplotou 40 °C ± 1 °C. Keď gélový roztok dosiahne 40 °C ± 1 °C, preneste roztok do viskozimetra Ostwaldovho typu a vykonajte viskozimetrický test vo vodnom kúpeli pri 40 °C ± 0,1 °C (príloha VI G, metóda 1, s použitím vnútorný priemer 2,0 mm). kapilára).